Predispersed solvent extraction of heavy metals using colloidal liquid aphrons

Molaei, Aysan; Molaei, Aysan

Thesis

Predispersed solvent extraction of heavy metals using colloidal liquid aphrons

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Creator

Molaei, Aysan

Contributors

Kristian Waters (Supervisor)

Abstract

English

Predispersed solvent extraction (PDSE) is a modified solvent extraction technique which uses colloidal liquid aphrons to extract metal ions from aqueous solutions. Colloidal liquid aphrons (CLAs) are micrometer-sized organic droplets encapsulated within a thin soapy shell. The small size and special structure of CLAs make them of interest to removing low concentrations of heavy metals from aqueous solutions. Large interfacial area and electrostatically-charged surfaces are two important properties of CLAs, which distinguish PDSE from conventional solvent extraction. This thesis examined the application of PDSE to remove heavy metals, such as copper and nickel, from dilute aqueous solutions. The final goal of this study was to selectively separate these metals from a synthetic wastewater stream with the minimum reagent and energy consumption. The first step to reach this target was to remove copper and nickel from single cation bearing solutions and determine the important experimental parameters and optimum operational conditions. The optimum conditions for copper extraction were determined to be an extractant concentration of 0.5 % (w/v); phase volume ratio (PVR) of 4; and initial copper solution pH of 3-5.5. It was also noted that using an anionic surfactant (SDS) resulted in higher extraction efficiency when compared to cationic and non-ionic surfactants; the concentration of SDS did not have any significant effect on the copper extraction. In case of nickel extraction, the optimum extraction conditions were found to be different with regard to initial nickel concentration in the aqueous solution. At the lowest nickel concentration (20 ppm), the extraction was mostly affected by the equilibrium pH. PVR and SDS concentration were other significant parameters in the nickel extraction. At 100 ppm, once again the equilibrium pH was the most significant factor on the nickel extraction; extractant concentration and PVR were the second and third most significant factors, respectively. At 300 ppm, due to the high metal content, the extractant concentration was found to be the most significant parameter, followed by equilibrium pH and PVR. Although different optimum conditions were determined for these three solutions, the optimum equilibrium pH for all of them was found to be 5. Once the significant experimental parameters were determined for individual extraction of copper and nickel, the selective extraction of these metal ions from a ternary system, containing different concentrations of calcium, was investigated. Due to the high selectivity of LIX 984N for copper extraction, copper could be extracted in a wide range of operational conditions; hence, the extraction process was optimized based on nickel extraction. It was determined that in order to have selective extraction, first, copper should be extracted at lower pH values; and then by increasing the equilibrium pH and extractant concentration, nickel can be extracted from the copper free aqueous solution. Similar to single cation extraction processes, pH had a significant effect on the selective extraction and the extraction efficiency of each metal was mostly controlled by the equilibrium pH. The presence of calcium ion in the system negatively affected the nickel extraction.Beside the extraction processes, a number of experiments were conducted to characterize CLAs, as well as recycling and regeneration. It was observed that the size of CLAs varied from sub-micrometer to few hundred micrometers, which was affected by PVR and water soluble surfactant concentration. Higher PVR or higher SDS concentration resulted in smaller CLAs. Finally, size distribution analysis and extraction experiments were performed on the stripped and recycled organic phase. The results showed that CLA could be regenerated from recycled organic phase, and these regenerated CLAs showed no significant difference in size distribution and extraction efficiency when compared to freshly made CLAs.

French

L'extraction par solvant prédispersé (ESPD) est une modification de la technique d'extraction par solvant utilisant des aphrons de liquide colloïdal (ALC) pour extraire les ions métalliques de solutions aqueuses. Les ALC sont des gouttelettes organiques de la taille du micromètre encapsulées dans une mince membrane savonneuse. Leur petite taille et leur structure spéciale les rends intéressants pour l'extraction de faibles concentrations de métaux lourds présents dans des solutions aqueuses. Leur grande aire d'interface ainsi que la charge électrostatique de leur surface sont deux propriétés importantes, et distinguent ESPD de la technique d'extraction par solvant conventionnelle. Cette thèse examine l'application de la technique ESPD à l'extraction des métaux lourds tels le cuivre et le nickel à partir de solutions aqueuses diluées. Le but ultime de cette étude est de sélectivement séparer ces métaux à partir d'une solution synthétique d'eau usée en utilisant un minimum de réactifs et d'énergie. La première étape à accomplir était l'extraction du cuivre et du nickel séparément à partir de solutions porteuses de cations uniques ainsi que de déterminer l'importance des paramètres expérimentales et les conditions d'opérations optimales. Il a été déterminé que les conditions optimales pour l'extraction du cuivre sont : une concentration d'agent d'extraction de 0.5 % (m/v); un ratio de phase volumique (RPV) de 4; un pH initial de 3-5.5 pour la solution de cuivre. Il a été noté que l'utilisation d'un agent de surface anionique (DSS) résulte en une meilleure efficacité d'extraction lorsque comparée a un agent de surface cationique ou non-ionique. Cependant, la concentration de DSS n'a pas eu d'effet significatif sur l'extraction du cuivre. Dans le cas de l'extraction du nickel, les conditions optimales sont différentes dépendamment de la concentration initiale de nickel dans la solution aqueuse. Avec une concentration minimale de nickel (20 ppm), l'extraction est principalement affectée par le pH d'équilibre. Le RPV et la concentration de DSS sont les autres paramètres importants pour l'extraction du nickel. À 100 ppm, le pH d'équilibre est toujours le facteur le plus important sur l'extraction du nickel, alors que la concentration de l'agent d'extraction et le RPV sont respectivement le second et troisième facteurs plus importants. À 300 ppm, à cause de la forte concentration de métal, la concentration de l'agent d'extraction est le facteur le plus significatif, suivi par le pH d'équilibre et le RPV. Même si différentes conditions optimales ont été déterminées pour ces trois solutions, le pH d'équilibre optimal est de 5 pour chacune d'elle. Une fois les paramètres expérimentaux significatifs identifiés pour l'extraction du cuivre et du nickel de façon individuelle, l'extraction sélective de ces ions métalliques a été testée dans un système tertiaire contenant différentes concentrations de calcium. À cause de la bonne sélectivité du LIX 984N pour l'extraction du cuivre, ce dernier peut être extrait sur un large plage de conditions opérationnelles. Le procédé a donc été optimisé pour l'extraction du nickel. Pour obtenir une extraction sélective, le cuivre doit être extrait en premier à un pH faible pour ensuite augmenté le pH d'équilibre et la concentration de l'agent d'extraction pour extraire le nickel de la solution aqueuse exempte de cuivre. De façon similaire au procédé d'extraction de cations simple, le pH a un effet significatif sur la sélectivité de l'extraction. De plus, l'efficacité de l'extraction de chaque métal est principalement contrôlée par le pH d'équilibre. La présence d'ions de calcium dans le système affecte négativement l'extraction du nickel. En plus du procédé d'extraction, plusieurs expériences ont été réalisées pour la caractérisation des ALC de même que leur recyclage et régénération.

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