Thesis

An investigation into the applicability of inverse gas chromatography to mineral flotation

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Abstract
    French
  • L'énergie de surface est une caractéristique thermodynamique fondamentale qui gouvernent les interactions de surface des solides. La mesure de l'énergie de surface a reçue l'attention de chercheurs provenant de domaines variés considérant l'importance des réactions physicochimiques. La chromatographie en phase gazeuse inverse (CGI) s'agit d'une technique d'analyse servant à l'évaluation des propriétés physicochimique des matériaux, incluant leurs énergies de surface. L'avantage de la technique CGI est sa capacité à caractériser de façon précise la surface ainsi que certaines propriétés volumique de matériaux ayant des formes variées. Cette technique a récemment été appliquée à la détermination de l'énergie de surface hétérogène d'une surface, il s'agit d'une caractéristique utile pour la description des surfaces complexes.La flottation des minéraux dépend de la propriété hydrophile ou hydrophobe des particules. L'énergie de surface des minéraux de valeur et de gangue joue un rôle important dans ce procédé de séparation. Autrement dit, la nature et la quantité de l'excès d'énergie sur la surface des composants d'un minerai joue un rôle décisif sur le procédé de flottation. Il est donc utile de connaître les caractéristiques physicochimiques de surface ainsi que la réactivité des minéraux afin de fondamentalement comprendre la flottation.Cette thèse cherche à comprendre l'application potentielle de la technique CGI à la flottation des minéraux. Une vérification préliminaire était de mesurer l'énergie de surface du quartz à l'aide de la technique CGI ainsi que d'évaluer la récupération possible par flottation à l'aide de tests de microflottation. L'énergie de surface de différentes fractions dimensionnelles de quartz avant et après traitement avec un dodécylamine ont été déterminées. La chimie et l'énergie de surface du minéral sulfureux le plus abondant a aussi été étudié à l'aide d'expérience de microflottation ainsi que de caractérisation de surface: la spectroscopie photoélectronique à rayons X et la technique CGI. Les caractéristiques de surface des échantillons ont été altérées par l'activation de la surface de la pyrite avec du cuivre pour l'adsorption d'un collecteur hydrophobe.La pyrite activée et non activée a aussi été conditionnée avec un amyl-xanthate de potassium, un collecteur bien connu pour les minéraux sulfureux. L'activation et le conditionnement ont été réalisés à différents pH, cela a permis d'évaluer la sensibilité de la technique CGI aux altérations de la surface. Il a été montré qu'une faible énergie de surface implique un faible degré d'hydrophilicité et de travail d'adhérence à l'eau. Plus encore, il a été possible de déterminer le profil d'hétérogénéité de l'énergie de surface des minéraux choisis, qui est un défi complexe lorsque réalisé par des techniques conventionnelles. L'hétérogénéité de l'énergie de surface est le résultat de la distribution des différents niveaux énergétiques des sites surfaciques. Il a été révélé que la modification de la surface des minéraux rend celle-ci plus homogène et réduit leur énergie de surface.Ces résultats suggèrent que la prédiction de la récupération par flottation de minéraux pures pourrait être possible par la caractérisation de leurs surfaces avec la technique CGI. Les recherches ont été étendues à un système plus complexe. Il a été observé que la flottabilité des minéraux sulfureux est directement reliée à la valeur de l'énergie de surface. Les espèces chimiques ayant l'énergie de surface la plus faible ont flottés en premier et les particules ayant une surface plus énergétique sont apparues dans la surverse. La valeur du travail d'adhérence, aussi obtenu à partir des analyses CGI, a confirmé cette relation. Cependant, les résidus ont montrés de faibles énergies de surfaces en dépit de l'observation d'une grande mouillabilité. Ce phénomène est attribué à la grande fraction de particules grossières dans les résidus ainsi qu'à des effets hydrodynamiques.
  • English
  • Surface energy is a fundamental thermodynamic characteristic of solids, which governs surface interactions. Surface energy measurements have attracted the attention of researchers in a wide variety of fields due to its importance in physicochemical reactions. Inverse gas chromatography (IGC) is a technique that has been applied to the characterisation of solid surfaces for more than 40 years. It is an analytical technique for evaluating physicochemical properties of materials, including surface energy. The most attractive advantage of the IGC method is its capacity to accurately characterise the surface, and some bulk, properties of materials of various shapes such as powders, particulates, fibres, and films. The technique has been recently expanded to determine the surface energetic heterogeneity of surfaces, which is a useful parameter for characterizing complex surfaces.Mineral flotation is dependent upon the hydrophilic or hydrophobic characteristic of particles. Surface energy of valuable and gangue minerals plays an important role in the separation process. In other words, the nature and quantity of the excess energies on the surface of ore components has a decisive role in flotation process. Therefore, knowing the surface physicochemical characteristics and their overall reactivity of minerals is useful in understanding the fundamentals of flotation.This thesis investigates the potential of applying IGC to mineral flotation. Preliminary examinations were undertaken to measure the surface energy of quartz (a hydrophilic mineral) using IGC, and to evaluate the flotation recovery by microflotation tests. The surface energetics of different size ranges of quartz, pre- and post-conditioning with dodecylamine, were determined. The surface chemistry and energetics of the most abundant sulphide mineral (pyrite) was also studied using microflotation experiments and surface characterisation techniques: X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and IGC. The sample's surface characteristics were altered by surface activation with copper to activate the pyrite surface for hydrophobic collector adsorption. The activated and non-activated pyrite was also conditioned with potassium amyl xanthate, a common collector for sulphide minerals. The activation and conditioning processes were conducted at different pH values, which provided an opportunity to evaluate the sensitivity of IGC to the surface alterations. Combining flotation results and IGC measurements, it was verified that the methodology was capable of reliably determining the surface energetics of pure minerals, and the relationship to flotation response. It was shown that a lower surface energy implies a lower degree of hydrophilicity and work of adhesion to water. Meanwhile, it was possible to determine the surface energy heterogeneity profile of minerals, which has been a difficult challenge with conventional techniques. Surface energy heterogeneity is generated as a result of the distribution of surface sites of different energetic levels. It was revealed that surface modification made the surface of mineral particles more homogeneous, as well as decreasing the surface energy.These findings suggested that the prediction of flotation recovery of pure minerals could be possible by surface characterisation using IGC. The research was extended to a more complicated system: the bench scale flotation of a real ore. It was observed that the floatability of the sulphide ore was directly related to surface energy values. The species with lowest surface energy floated first, and with increasing flotation time, the particles with more energetic surfaces appeared in the overflow. The work of adhesion values, also obtained from IGC analyses, confirmed the same relationship. However, the tailings showed relative low values of surface energy, despite apparent high wettability. The phenomenon was attributed to the high content of coarser particles in the tailings, and hydrodynamic effects.
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  • 2022-03-18
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